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淺析一下定硫儀的操作要領(lǐng)及步驟
點(diǎn)擊次數(shù):2159 更新時(shí)間:2020-02-17
  操作要領(lǐng)和步驟
 
  1、定硫儀開(kāi)機(jī)前的檢查:檢查爐流調(diào)節(jié)旋鈕,應(yīng)處于爐流zui小位置(逆時(shí)針旋到底)。
 
  2、試驗(yàn)前的準(zhǔn)備:
 
  2.1、打開(kāi)主機(jī)電源開(kāi)關(guān)。
 
  2.2、將“測(cè)溫”、“控溫”開(kāi)關(guān)撥向“控溫”位置,調(diào)節(jié)“設(shè)溫”旋鈕,對(duì)控溫點(diǎn)溫度進(jìn)行設(shè)定,測(cè)定硫時(shí)一般設(shè)定溫度為1150℃。溫度設(shè)定后,將開(kāi)關(guān)撥向“測(cè)溫”位置。
 
  2.3、順時(shí)針調(diào)節(jié)爐流調(diào)節(jié)旋鈕,使之達(dá)到zui大位置,此時(shí)通過(guò)硅碳管的電流約為10A。儀器進(jìn)入自動(dòng)升溫狀態(tài)。
 
  2.4、稱(chēng)取空氣干燥煤樣50±2mg(稱(chēng)準(zhǔn)至0.1mg)置于瓷舟上,在煤樣上面薄薄地覆蓋一層三氧化鎢或三氧化二鎢。
 
  2.5、待爐溫升至900℃以上,在玻璃閥門(mén)右側(cè)的玻璃管中塞入少量的脫脂棉。
 
  2.6、將玻璃閥門(mén)置于關(guān)閉位置。
 
  2.7、拔下電解池上方的橡膠塞,插入玻璃漏斗,將電解液倒入電解池內(nèi),旋緊橡膠塞。
 
  2.8、打開(kāi)氣泵開(kāi)關(guān),觀察空氣轉(zhuǎn)子流量計(jì)的浮子能否降至零刻度以下,若不能,說(shuō)明有漏氣環(huán)節(jié),應(yīng)予以排除,若能,則繼續(xù)進(jìn)行下一步。
 
  2.9、打開(kāi)玻璃門(mén),調(diào)節(jié)空氣轉(zhuǎn)子流量計(jì)至1000ml/min。
 
  2.10、打開(kāi)攪拌器,緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速旋鈕,在保證攪拌不產(chǎn)生失步的情況下,應(yīng)使攪拌速度盡量大,原則上攪拌速度越快越有利于二氧化硫的均勻滴定。當(dāng)轉(zhuǎn)速過(guò)快失步時(shí),應(yīng)將速度調(diào)至zui小,等電機(jī)停轉(zhuǎn)后,重新調(diào)節(jié)。
 
  3、終點(diǎn)電位調(diào)整試驗(yàn)
 
  在瓷舟內(nèi)放入不大于60mg的非測(cè)定用試樣(廢樣),將載樣瓷舟放入爐口的石英舟內(nèi),蓋上錐管蓋,隨便輸入煤樣的重量(三位數(shù)),按“啟動(dòng)”鍵進(jìn)行試驗(yàn)。做廢樣的目的是為了使電解液達(dá)到平衡即滴定終點(diǎn)狀態(tài),若不進(jìn)行此步驟,將使正式試驗(yàn)結(jié)果偏低或?yàn)榱恪k娊庖浩胶獾牡湫同F(xiàn)象為儀器含硫量顯示開(kāi)始計(jì)數(shù),即表示電解液已達(dá)到滴定終點(diǎn)狀態(tài),儀器能感受到二氧化硫的進(jìn)入。
 
  4、正式試驗(yàn)
 
  電解液達(dá)到平衡后,即可進(jìn)行正式試驗(yàn)工作:將裝有試樣的瓷舟放入爐口的石英舟內(nèi),蓋上錐管蓋,輕觸鍵盤(pán)輸入年號(hào)(四位數(shù)),日期(四位數(shù)),試樣重量(三位數(shù)),按“啟動(dòng)”鍵儀器自動(dòng)進(jìn)入測(cè)試狀態(tài),試樣將在500℃處停留45s,進(jìn)行予分解,在1150℃處停留285s,進(jìn)行燃燒分解。試樣經(jīng)燃燒分解后,庫(kù)侖滴定自動(dòng)進(jìn)行。待石英舟和瓷舟返回原位,打印機(jī)打印出測(cè)試結(jié)果,試驗(yàn)完畢。測(cè)試結(jié)束后,用鑷子取下試驗(yàn)過(guò)的瓷舟,按一下“清零”鍵,對(duì)儀器進(jìn)行復(fù)位,準(zhǔn)備進(jìn)行下一個(gè)試樣的測(cè)試。在下一個(gè)試樣的測(cè)試中,將裝有試樣的瓷舟放入爐口的石英舟內(nèi),蓋上錐管蓋后,只輸入試樣重量(三位數(shù)),按“啟動(dòng)”鍵即可。測(cè)試步驟如此循環(huán)操作。
 
  5、試驗(yàn)過(guò)程中注意事項(xiàng)
 
  5.1、若試驗(yàn)過(guò)程中電解池中的攪拌子失步,應(yīng)立即中斷試驗(yàn),否則會(huì)產(chǎn)生過(guò)電解現(xiàn)象。
 
  5.2、試驗(yàn)時(shí)儀器需有專(zhuān)人看護(hù),防止攪拌子失步。
 
  6、試驗(yàn)后的工作:
 
  6.1、將爐流調(diào)節(jié)旋鈕逆時(shí)針旋到底,使?fàn)t流處于zui小值。
 
  6.2、關(guān)閉玻璃閥門(mén)。
 
  6.3、關(guān)閉攪拌器開(kāi)關(guān)。
 
  6.4、關(guān)閉氣泵開(kāi)關(guān)。
 
  6.5、拔下電解池上的橡膠塞,松開(kāi)水止夾,把放液管放入具塞三角燒杯或廣口瓶?jī)?nèi),放出電解液,塞緊磨砂瓶蓋,密封避光保存。
 
  6.6、用水止夾夾住放液管橡膠管管頭,在電解池的橡膠塞孔中放入玻璃漏斗,將蒸餾水倒入電解池內(nèi),開(kāi)啟攪拌器,對(duì)電解池進(jìn)行清洗,清洗干凈后放出液體。
 
  6.7、關(guān)閉電源開(kāi)關(guān)。
聯(lián)系人:周寒軍
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